开心婷婷丁香六月激情五月,日韩一级a欧美一级aaaa,中文无码不卡中文免费中文,亚洲一二三区中文字幕

全國統(tǒng)一熱線:400-827-5257
設備中心您的位置:網(wǎng)站首頁 >設備中心 >
2015版中國藥典款冬花液相色譜分析
更新時間:2018-07-04   點擊次數(shù):3286次

■《中國藥典》 收載情況

【來源】 本品為菊科植物款冬Tussilago farfaraL.的干燥花蕾。
【功能與主治】 潤肺下氣,止咳化痰。用于新久咳嗽,喘咳痰多,勞嗽咳血。
【含量測定】 款冬酮照液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(85:15)為流動相;檢測波長為220nm。理論板數(shù)按款冬酮峰計算應不低于5000。
對照品溶液的制備:取款冬酮對照品適量,精密稱定,加流動相制成每1mL含50μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備:取本品粉末(過4號篩)約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇20mL,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHZ)1小時,放冷,再稱定重量,用乙醇補足減失的重量,搖勻,取續(xù)濾液,即得。
測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μL,注入液相色譜儀,測定,即得。

■款冬花藥材液相色譜方法的建立

【色譜行為描述】
  《中國藥典》中款冬花的含量測定以款冬酮為質(zhì)量評價依據(jù),其在Inertsil ODS-3(4.6×250mm,5μm )中的色譜行為是:在流動相組成為甲醇-水系統(tǒng)時,峰與雜質(zhì)峰距離較近,流動相的比例對款冬酮及相鄰峰的分離有顯著的影響,流動相的比例為甲醇-水(75:25)時其分離效果,款冬花色譜圖中雜質(zhì)峰與款冬酮峰的分離效果較好,且款冬酮峰的保留時間比較合適;柱溫對款冬酮的保留時間及與相鄰色譜峰的分離度有微小影響。推薦流動相配比范圍:甲醇:水=(75-76):(25-24),柱溫范圍:25-40℃。經(jīng)過考察,在流動相甲醇-水比例為75:25,柱溫40℃的色譜條件下能得到較滿意的分析效果。
  在上述色譜條件下,采用Shim-pack VP-ODS(4.6×250mm,5μm )色譜柱,柱效和采用Inertsil ODS-3(4.6×250mm,5μm )色譜柱相當,保留時間比采用Inertsil ODS-3(4.6×250mm,5μm )色譜柱短大約7min,亦可得到良好的分析效果。
樣品來源: 本品為菊科植物款冬Tussilago farfaraL.的干燥花蕾。
對照品: 款冬酮(中國科學院成都生物研究所,批號:MUST-15092401,含量:98.92%)
對照品溶液的制備: 取款冬酮對照品適量,精密稱定,加流動相制成每1mL含50μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備: 取本品粉末(過4號篩)約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇20mL,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHZ)1小時,放冷,再稱定重量,用乙醇補足減失的重量,搖勻,取續(xù)濾液,即得。

推薦使用色譜條件: 儀器配置:
色譜柱:5020-01732 Inertsil ODS-3 (4.6×250mm,5μm ) LC-20AD 高壓泵
流動相:甲醇-水(75:25) SPD-10AVP紫外可見光檢測器
柱溫:40℃ DGU-20A3脫氣機
檢測波長:220nm CTO-20AS柱溫箱
流速:1.0mL/min SIL-10ADvp自動進樣器
進樣量:10μL  
*此條件同樣適用于Shim-pack VP-ODS(4.6×250mm, 5μm)色譜柱,相關(guān)譜圖見附注1。

■款冬酮對照品溶液:

■供試品溶液:

■款冬酮標準曲線:

■款冬酮的重復性:

序號對照品(10μL)樣品(10μL)
t/min峰面積t/min峰面積
127.797129405827.6681517747
227.766128909227.6291517225
327.782129124627.6681519401
平均值27.782129146527.6551518124
RSD/%0.050.190.080.07

附注1:Shim-pack VP-ODS (4.6×250mm,5μm )色譜柱用于款冬花分析 

■款冬酮對照品溶液:

■供試品溶液:

* 實驗數(shù)據(jù)由北京大學醫(yī)學部陳世忠教授課題組提供

 

 

 

 

 

分享到:

返回列表返回頂部
上海屹利科學儀器有限公司www.webfinancial.cn 熱門推薦:液相色譜 氣相色譜 色譜柱 分光光度計 電子天平 離心機 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 酸度計 離子計 等實驗室儀器
公司地址:上海市松江區(qū)沈磚公路5555弄9號樓409室     網(wǎng)站地圖    滬ICP備14028064號-1    公司首頁 關(guān)于我們 新聞中心 產(chǎn)品中心 聯(lián)系我們

地址:上海市松江區(qū)沈磚公路5555弄9號樓409室
库尔勒市| 综艺| 鄂托克前旗| 辽阳县| 驻马店市| 巴彦淖尔市| 和林格尔县| 定南县| 方正县| 民县| 纳雍县| 墨江| 沂源县| 凯里市| 兴山县| 秀山| 临漳县| 景德镇市| 康乐县| 大安市| 罗甸县| 马公市| 潞西市| 尼木县| 清水河县| 施秉县| 黔南| 武平县| 嵊州市| 柘城县| 济源市| 策勒县| 勐海县| 盐亭县| 毕节市| 荥经县| 莆田市| 连云港市| 右玉县| 榆中县| 桂东县|